前言
Ti-6Al-4V(TC4)钛合金是一种α+β双相钛合金，具有较高的比强度、屈强比、耐蚀性和优良的加工性能(包括热变形性、焊接性、切削加工性和抗蚀性)，应用温度范围较广(≤430℃)，在当今世界使用的钛合金产品中，TC4钛合金占据了超过一半的市场份额[1-2]。随着TC4钛合金用量的增多及应用范围的扩大，传统的制备工艺如锻造、铸造存在制备周期长、工艺复杂等问题，且与机械加工结合的制造技术难以解决变形钛合金件的机械加工量大、材料利用率低(20%～50%)以及生产成本高等问题[3-4]。激光定向能量沉积技术(Directedenergydeposition,DED)是一种新兴的先进制造技术，其可以直接近净成型复杂的高性能致密金属结构件，具有高柔性、短周期、低成本、应用范围广、市场响应快等特点，在航空、航天、汽车等高技术领域有着广阔的应用前景，近十年来逐渐成为国内外激光加工和先进制造领域的研究热点，使钛合金的发展和应用进入了一个崭新的阶段[5-7]。
在增材制造成形过程中，金属会经历极其快速的加热-冷却过程和长期周期性热循环过程，因此，激光定向能量沉积技术成形的TC4合金沉积态的组织特征与整体锻造工艺所制得的不同，其显微组织并不是由等轴α相和片层间β相所组成的[8-9]，而是贯穿于多个熔覆层呈外延生长的较大尺寸β柱状晶，且β晶粒内则一般为由α片层组成的细小的网篮状组织[10-11]。因此，激光定向能量沉积技术制造的沉积态TC4合金，往往呈现出高强低塑、各向异性的力学性能特点[12]。此外，激光沉积过程中快速的升/降温带来的残余应力，对构件的性能也具有一定影响[6-7]。因此，需要建立合适的热处理工艺来优化和改善激光增材TC4合金成形件的显微组织和力学性能。
通常来说，经固溶时效处理后，激光增材制造TC4合金初生α相长宽比降低，短棒状α相增加，形成网篮组织[1]。而双重退火可以更显著的改善TC4合金的塑性[13-14]，因此，通过合适的热处理搭配可以显著改善沉积态合金的力学性能，使成形件达到较好的强度-塑性匹配[15]。近年来，研究人员研究了不同热处理工艺对合金显微组织及力学性能的影响[16]。例如，BAUFELD等[17]研究了DED制备的TC4合金在600℃空冷4h和在843℃空冷2h后力学性能的影响，发现经600℃退火的合金力学性能较沉积态无明显改变，但843℃热处理后的试样断后伸长率显著增加。BRANDL等[18]研究了DED制备的TC4合金在600℃炉冷4h和在843℃炉冷2h后力学性能，发现600℃退火试样强度增加但塑性下降，但843℃热处理的试样强度变化不大但塑性升高。LIU等[19]研究了热处理对激光选区熔化(Selectivelasermelting,SLM)制备的TC4钛合金显微组织和力学性能的影响，认为TC4合金经过960℃保温1h后水淬，之后再600℃保温8h后空冷，可获得最佳的力学性能。LEUDERS等[20]研究了不同热处理对SLM制备的TC4钛合金的疲劳行为和力学性能，结果表明，经800℃保温2h的试样的残余应力降至最低，相比锻件具有更好的力学性能，但疲劳性能不如热等静压处理的试样。
SABBAN等[21]提出了一种创新策略，通过接近但低于β转变温度(975℃)循环热处理，在SLM制得的TC4合金中获得由球状α组成的双态微观结构，这种微观结构不仅提供了更好的强度和塑性组合，而且还提供了优越的疲劳性能。综上所述，目前对激光增材制造TC4钛合金热处理的研究主要集中在对远低于β相变点的温度进行退火，且多为固溶时效处理。由于在β相区固溶处理所得到的粗大魏氏体组织虽具有持久强度高和断裂韧性高的优点，但拉伸塑性和疲劳强度均很低，而在α+β相区固溶处理则无此缺点。因此，对双重退火工艺一级退火温度的大部分研究都聚焦于β相变点温度以下。而对于接近β相变点温度作为一级退火温度和500～800℃之间作为二级退火温度的热处理研究主要集中于SLM制备的TC4合金，且拉伸性能主要集中于室温。对于接近β相变点的温度作为一级退火温度的双重退火工艺处理DED制备的TC4合金的室温和高温力学性能的相关研究较少。而SLM制备样品时，冷却速度更快，所产生的显微组织和晶粒形貌较DED制备的试样明显不同，因此，为实现对激光定向能量沉积技术制备钛合金构件的性能调控，研究对DED制备的TC4钛合金材料合适的热处理工艺是必要的。
本文以激光定向能量沉积技术制备TC4钛合金板材为对象，研究了不同热处理后合金的显微组织和室温及高温下的拉伸性能特征，重点分析了双重退火工艺对显微组织和力学性能的影响，并分析了不同热处理工艺对α相尺寸的影响，为激光定向能量沉积技术制备TC4钛合金的性能调控提供指导。
1、试验材料与方法
1.1试验材料与设备
本研究采用真空等离子旋转电极雾化制备的Ti-6Al-4V预合金粉末。其化学元素成分见表1。预合金粉末外观呈规则球形，粒度均匀一致，无异物和夹杂。为降低粉末中的水分，增加粉末的流动性，将预合金粉末在真空箱中6h烘干处理，温度为180℃±5℃，保温结束后在真空箱中冷却至室温后取出。试验所用基材为TC4钛合金锻件，用砂轮打磨去除表面油污和氧化皮，随后用酒精清洗干净，烘干待用。
增材制造试验在北京煜鼎增材制造有限公司的大型激光同轴送粉增材制造成套装备中完成。为了防止增材制造过程中钛合金发生氧化，采用高纯氩气保护，氧含量控制在0.005%以内。激光同轴送粉增材制造工艺参数范围为：功率5～7kW，光斑直径5～8mm，扫描速率800～1400mm/min，送粉速率600～1100g/h。
为评价成形工艺稳定性，所有样品均是采用相同工艺参数在锻造基材上通过激光定向能量沉积制备的。将激光定向能量沉积制得的18个TC4钛合金样品分为三组，选取两种典型热处理工艺(HT1、HT2)和新的双重退火热处理工艺(HT3)，如表2所示，对激光定向能量沉积制备TC4钛合金进行后续处理。
1.2材料性能测试
对热处理后的试样分别经60#、120#、500#、800#、1000#、1500#、2000#水磨砂纸打磨，用含Fe2O3和Cr2O3的抛光液进行机械抛光，用Kroll试剂对抛光试样进行化学腐蚀，其成分配比为HF：HNO3：H2O=1：2：68(体积比)，腐蚀时间为20s。用Leica金相显微镜(Opticalmicroscopy，OM)观察低倍显微组织，用JEOL-6010扫描电子显微镜(Scanningelectronmicroscopy，SEM)观察高倍显微组织。
采用M12×71mm的标准试样，如图1a所示，在国家钢铁材料测试中心进行室温和400℃高温拉伸测试。拉伸试样均选取纵向和横向两个方向，如图1b所示，其中，oz方向为激光增材沉积方向(或纵向，缩写L)，oy方向为扫描方向(横向，缩写T)。拉伸测试数据主要包括弹性模量(E)、屈服强度(σ0.2)、抗拉强度( b)、断后伸长率(A)和断面收缩率(Z)。每组热处理态拉伸试样的横向和纵向拉伸试样数量各6根。
2、试验结果及讨论
2.1激光定向能量沉积制造TC4钛合金显微组织
激光定向能量沉积制备TC4钛合金沉积态宏观晶粒照片如图2a、2b所示。可以看出，纵截面宏观组织(图2a)为发达的柱状晶，贯穿多个沉积层、长度可达30mm以上；垂直于沉积方向的横截面宏观组织(图2b)为等轴状晶粒，尺寸为0.5～3mm。可以推断，激光成形TC4钛合金组织为沿沉积方向生长的大小不一的柱状晶，但其生长方向并不严格平行于沉积方向，而是遵循移动熔池的形状和温度梯度所决定最优生长方向[2,22]，受到沉积过程中散热方向和熔池温度梯度变化的影响。
激光定向能量沉积技术制备TC4钛合金沉积态的光镜照片和SEM照片分别如图2c、2d、2e所示，由于激光成形过程中存在较大过冷度和高冷却速率，沉积态显微组织为片层α相组成的较细的网篮组织，且存在完整的连续晶界α相(αGB)，如图2d所示，晶内有很多平行生长的α片层，α片层宽度为0.5～2μm，α片层宽度具体分布如图4d所示。
这是由于当熔池的温度下降到β转变温度以下，达到一定过冷程度时，开始从原始β晶粒内析出片层α相组织，α相优先在晶界处形核长大形成连续αGB相，晶内的α片丛生长后互相接触形成网篮组织[10]。激光定向能量沉积技术制备的TC4合金经不同热处理后的显微组织如图3所示，相应的α相的宽度分布如图4d所示。可以看出，不同热处理后合金的β相晶粒形貌并未发生变化，均为垂直扫描方向的柱状晶。但是，HT1热处理后，初生α相(αp)与沉积态相比发生粗化，但由于退火温度较低，故宽度增加不是特别明显，多为2μm左右。α相含量与沉积态相比略有提升，存在连续αGB相。如图3b所示，经HT2热处理后，相较HT1，αp发生粗化，且在部分αp之间析出了细小的次生α相(αs)，α相含量略有增加。这主要是因为HT2热处理温度更高，由钛合金相图可知，α相向β相的转变比例更高，在后续冷却过程中，αp会有一定程度的长大，αs也会从残余β相中析出。相较而言，HT3热处理温度接近相变温度，αp几乎完全溶解于β基体中，再经空冷处理后，αs数量明显高于前两次热处理试样，且αp宽度明显增加，多为4μm左右，如图3f所示，但含量降低至47.91%，较沉积态下降了32.15%。同时，αp形态也发生了变化，部分片层两端出现分支，形成蟹钳状，这可能是由于α相尖端曲率较大，具有较高的表面能，在600℃二次退火过程中，具有相同取向关系的αs会优先从αp尖端析出，进而形成蟹钳状形貌并长大[23-24]。
2.2室温力学性能
不同热处理后TC4合金的室温拉伸性能如表3和图4所示。可以看出，横向拉伸试样均表现出比纵向拉伸试样具有更高的强度和较低的塑性，这与激光增材制造构件显微组织的各向异性有关。相比600℃退火，800℃退火导致强度小幅降低，抗拉强度降低约13MPa(约1.3%)，屈服强度降低约39MPa(约4.6%)，同时，纵向面缩率略有降低，而横向面缩率略有升高，塑性各向异性略有降低。
975℃+600℃双重退火时，TC4合金的强度比600℃退火态显著降低，其中抗拉强度降低约43MPa(约4.5%)，屈服强度降低约70MPa(约8.2%)；但其横向伸长率和面缩率有所提高，其中横向面缩率增加9%(约提升36.2%)。
众所周知，材料的显微组织决定其力学性能[25]，本文中，三种不同热处理试样的β晶粒尺寸差异不大，如图3a、3c、3e所示，但α相的形貌与尺寸有较大区别，αp的宽度可以影响其力学性能。一般来说，TC4合金的强度随着αp宽度增加而降低，塑性则相反的[26-28]。双相钛合金的强化机制为界面强化，其强度主要与α/β相界数量有关[29-30]，αp片层尺寸的减小会显著提升α/β相界的数量[31-32]。HT1试样αp尺寸更细小，数量更多，α/β相界面数量也越多，由于α/β界面对位错运动起到阻碍作用，减小有效滑移长度，导致强度明显提升。HT2试样αp的长宽比较HT1试样小，故强度降低。而HT3试样αp的宽度更宽，且原β相晶界附近生成等轴α相，这使得HT3试样具有较强的变形能力和高协调性，各向异性得到了改善，因此在牺牲部分强度的前提下，获得了更高的韧性，且达到了锻件的力学性能要求。
对于显微组织为片层α相的双相钛合金，αp相宽度对其塑性的影响相当复杂[32]。穿晶断裂模式下，断后伸长率随着α相宽度减小而增加，但如果α相尺寸过于细小，晶内强度显著增加，连续αGB相界面处就会成为有利于裂纹扩展的低能量区域，这使得断裂模式从穿晶断裂转变为沿晶断裂，但等轴晶区仍会表现为沿晶断裂[33-34]。当β晶界之间遵循特定的伯格斯取向时，晶界处会析出细长的魏氏组织[35]，因此对于HT2试样，显微组织中出现的连续αGB相和αGB相周围的魏氏组织为材料塑性下降的原因。而HT3试样由于生成了等轴α相，片层α相与等轴α相同时存在，使得材料的塑性得到较大改善。
三种不同热处理的TC4钛合金室温拉伸断口形貌如图5所示。可以看出，断口表现为典型的杯锥状形貌，存在明显的剪切唇区和中心纤维区，都呈现韧性断裂的形貌，均为微孔聚集机制，可以观察到明显的韧窝，但纵向拉伸试样的剪切唇区域面积明显比横向拉伸试样大，且在高倍光镜下可以观察到更大、更深的韧窝。HT2试样断口虽然有较大颈缩，但相较于HT1和HT3试样，其韧窝小而浅，减少应力集中的能力较差，因此塑性较差。
2.3400℃高温力学性能
不同热处理后TC4样品的横纵向高温拉伸性能如表4和图6所示。可以看出，所有合金的横向抗拉强度和屈服强度均高于其纵向，同时横向塑性均低于其纵向。与室温拉伸性能相比，高温抗拉强度和屈服强度明显低于室温拉伸，但塑性明显提高，如图7所示。这主要是由于在高温下，原子的扩散能力提高，使得滑移带上的位错通过攀移和交滑移的方式消失，导致应变强化消失，导致样品强度下降，塑性明显上升。由表4中可知，HT3试样在牺牲部分强度的前提下(降低约1.1%)，获得了更好的韧性(提升约10.5%)，降低了塑性各向异性，综合力学性能达到了锻件的要求。
图8为三种不同热处理的TC4钛合金400℃高温拉伸断口形貌。宏观上断口呈典型的杯锥状，可分为纤维区、放射区和剪切唇3个区域。在400℃高温拉伸时，塑性显著高于室温，断面收缩率达到60%以上，断后伸长率超过15%，是典型的韧性断裂。高温拉伸断口形貌表现为微孔聚集机制，纤维区的韧窝尺寸以及深度明显较剪切唇区大，剪切唇处的韧窝因受到剪切应力的影响，韧窝明显被拉长。孔洞在相界面处形核长大，进而连接形成裂纹，而α相的存在会阻碍裂纹的扩展，随着α相粗化，晶内强度降低会导致裂纹趋向于穿晶断裂[36]。因此，α相尺寸对力学性能产生较大的影响。且与图5的室温断裂的拉伸断口形貌相比，400℃高温拉伸断口韧窝明显更大更深，且颈缩现象更为明显，表现出更好的拉伸塑性。
3、结论
本文采用激光定向能量沉积技术制备了TC4板材，对沉积态TC4进行了三种不同的热处理，研究了不同热处理后的显微组织及室温和高温下的力学性能。具体结论如下。
(1)激光定向能量沉积技术制备TC4钛合金的宏观凝固组织为柱状晶与等轴晶交替排列的形态，β柱状晶宽度可达0.5～3mm，长度可达30mm以上，显微组织为片层α相组成的较细的网篮组织，α片层宽度为0.5～2μm。经过600℃和800℃退火处理后，合金显微组织变化不明显，宏观晶粒尺寸并无较大改变，αp尺寸略有增加；而经过双重退火处理后，TC4合金显微组织转变为双态组织，αp长宽比显著降低，其含量降低至47.91%，较沉积态下降了32.15%，片层两端长出分支，形成蟹钳状。
(2)三种不同热处理后的TC4钛合金的横向强度略高于纵向，且横向塑性各向异性较低。600℃退火的TC4钛合金具有最优异的室温强度和较好的塑性；而975℃+600℃双重退火的试样，生成了等轴状αp，在强度降低约43MPa(约4.5%)的情况下，塑性得到了显著改善，横向伸长率和面缩率较600℃退火试样有所提高(约提升36.2%)。
(3)高温抗拉强度和屈服强度明显比对应的室温强度低，但塑性显著提高。600℃退火合金的高温拉伸强度略高于975℃+600℃双重退火，但双重退火合金在牺牲部分强度的情况下(约1.1%)，塑性显著提升(约10.5%)，表现出优异的高温强度-塑性匹配。
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作者简介：荣鹏，男，1989 年出生，博士，工程师。主要研究方向为增材制造技术。
E-mail：rongpeng-love@163.com
刘栋(通信作者)，男，1981 年出生，博士，高级工程师。主要研究方向为钛合金大型复杂整体承力构件激光增材制造工艺。
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