钛及钛合金作为高性能金属材料具备众多优异特性:比强度高[1],在航空和航天领域得到广泛使用;密度低,在飞机制造和卫星组件中,可显著降低整体重量,提高能源效率;无磁性[2],能够避免磁场干扰,确保数据的准确性和设备的稳定运行,在核磁共振成像设备和深海探测器中得到广泛使用;耐腐蚀性能优异[3],能抵御盐水、酸碱等腐蚀介质的侵害,延长设备的使用寿命,降低维护成本,在海洋、化工和石油开采等行业得到大量使用。
TC11钛合金的名义成分为Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si,是一种高Al当量的α+β两相钛合金,因为该合金具有较高的强度,常作为紧固件广泛应用于航天航空领域[4-5]。由于TC11钛合金中含有大量的合金元素,这使得其可进行热处理强化,目前关于这方面的研究已有大量报道[6-8],但主要集中在固溶时效工艺上,且设定的加热温度以两相区为主。随着该合金的应用范围拓宽,相关的热处理研究也应更加广泛与深入。本文以TC11钛合金作为研究对象,将其分别加热至单相区和两相区温度并保温,随后采取水冷、空冷、炉冷三种冷却方式处理,研究不同冷却方式下合金的微观结构演变,测试分析其拉伸性能,并深入探究冷却方式与微观组织和拉伸性能之间的关联,为TC11钛合金的工业化生应用提供实验依据和指导。
1、实验
1.1实验原料
实验原料为TC11钛合金,化学组成如表1所示。经金相法测得该合金的相转变温度为993℃。
表 1 TC11 钛合金的化学组成(w/%))
| Al | Mo | Zr | Si | O | Fe | Ti |
| 6.62 | 3.11 | 1.51 | 0.321 | 0.11 | 0.11 | 余量 |
1.2实验方法
先将TC11钛合金原料切割成尺寸为12mm×12mm×70mm的试样,再将其置于已升至目标温度的HT-2型箱式电阻炉中进行热处理,目标温度分别为两相区温度960℃和单相区温度1000℃,设置保温时间为1.5h,热处理结束后,分别采用水冷(WC)、空冷(AC)和炉冷(FC)三种冷却方式进行冷却处理,具体热处理方案如表1所示。冷却完成后,取样分析。
表 2 热处理工艺
| 编号 | 温度 /℃ | 时间 /h | 冷却方式 |
| 1# | 960 | 1.5 | 水冷 |
| 2# | 1000 | 1.5 | 水冷 |
| 3# | 960 | 1.5 | 空冷 |
| 4# | 1000 | 1.5 | 空冷 |
| 5# | 960 | 1.5 | 炉冷 |
| 6# | 1000 | 1.5 | 炉冷 |
1.3分析检测
采用Axiovert5型倒置式光学显微镜观察合金微观组织;Empyrean型X射线衍射仪分析合金物相组成;CMT5205型拉伸试验机测试拉伸性能,测试方法遵循GB/T228.1—2020《金属材料拉伸试验第1部分:室温试验方法》,为使结果更准确,每组测试需制备三个试样,取其平均值;SUPRA55型场发射扫描电子显微镜观察合金的拉伸断口形貌。
2、结果与讨论
2.1微观组织
图1所示为经过不同加热温度和冷却方式处理后TC11钛合金的微观组织形貌。由图可以看出,采用960℃加热和水冷(1#)时,基体上均匀分布着大量的初生α相和细小针状α相。在两相区温度下保温时,组织中原有的部分α相经历球化及溶解转化为β相,当合金经水冷处理时,β相向α相转变,但水冷产生的过冷度较高,新析出的α相来不及生长,最终以细小针状形貌存在。又因为加热温度为两相区温度,导致组织中初生α相未完全溶解,故组织中仍分布大量初生α相。加热温度升至1000℃并进行水冷(2#)后,合金的组织结构发生显著变化,初生α相完全溶解并消失,细小的针状α相析出,且伴有粗大的β晶粒出现。这是由于加热温度较高,合金元素和第二相粒子被有效地溶解并融入基体,降低了晶界移动的阻力,从而促进了β晶粒的迅速长大[9]。

采用960℃加热和空冷(3#)时,合金组织与同温度下水冷类似,主要由初生α相和针状α相组成,且均匀分布。当加热温度升至1000℃再进行空冷(4#)后,组织中初生α相完全消失,取而代之的是粗大的β晶粒,并有针状α相析出。尽管空冷速度比水冷慢,但其冷却速度仍然不足以使析出的α相长大,因此仍以针状形貌存在。
采用960℃加热和炉冷(5#)时,合金组织与同温度下水冷(1#)和空冷(3#)相比具有显著不同。炉冷的冷却速率相对较慢,组织内的原子有足够的能量和时间发生扩散,为新析出α相的生长提供了有利条件[10]。因此,α相的含量显著增加,晶粒尺寸也随之增大。当加热温度提升至1000℃(6#)再进行炉冷后,组织中出现明显的片状α集束及更粗大的β晶界。这种现象的出现与晶粒聚集和α/β界面的移动密切相关,即单相区高温会促使β晶粒通过晶界迁移发生显著粗化(晶粒聚集,形成粗大β晶界),随后在冷却过程中,α相优先在粗大的β晶界上形核,并通过α/β相界面向β晶粒内部定向移动生长,最终形成平行排列、尺寸较大的片状α集束组织。另外,炉冷为β相的生长提供了充足时间,从而导致晶粒的尺寸显著增大,并伴随着晶界的粗化。
2.2物相组成
为获得不同加热温度及冷却方式处理后TC11钛合金的物相组成,采用XRD对其进行检测,结果如图2所示。对比发现,图2中衍射峰类型总体一致,主要以(100)、(002)、(110)衍射峰为主。但经不同加热温度以及冷却方式处理后,衍射峰强度产生明显变化。加热温度的改变会引发合金内部原子热振动幅度的变化,导致晶体结构发生改变。这种结构改变会直接影响晶格常数和晶粒尺寸,最终导致衍射峰强度发生改变。不仅如此,不同的加热温度会使合金发生相变,而相变带来的晶体结构转变,同样会造成衍射峰强度的变化。此外,合金经不同冷却方式处理时,其内部晶粒的取向、大小、分布等都会出现差异,且不同冷却方式还会导致晶格畸变程度不同,从而影响衍射峰强度。
进一步对比发现,采用不同冷却方式时,水冷的组织中均会产生α′相及α相;而空冷和炉冷的组织中仅产生α相。由于α相(包含初生α相与次生α相)和α′相均为密排六方晶体结构,其原子堆积方式高度相似。这种结构同源性使得二者的点阵常数(如晶格参数a、c))非常接近,进而导致晶面间距d相近。根据布拉格方程,晶面间距决定了衍射峰位置,因此次生α相和α′相因点阵常数高度接近,在XRD图谱中其衍射峰位置几乎重叠。

相关文献[11]指出,在冷却过程中,α′相主要是通过切变机制生成,而次生α相则是通过扩散机制产生。决定这两种物相转变的关键因素为冷却速率。有文献[12-13]指出,当两相钛合金的加热温度超过其再结晶温度并采取水冷方式进行冷却时,所产生的过冷度才能满足切变机制发生的必备条件。因此,三种冷却方式中,合金经加热后进行水冷处理,其组织中会产生α′相;而由于空冷和炉冷处理过程中产生的过冷度较小,冷却过程主要引发扩散机制主导的相变,进而产生次生α相。结合图1可知,经水冷处理后的针状α相主要为α′相,而经空冷和炉冷处理后,组织中的针状α相主要为次生α相。
2.3拉伸性能
经过不同加热温度及冷却方式处理后TC11钛合金的拉伸性能如图3所示。由图可知,相同冷却方式下,经单相区温度1000℃处理后合金的抗拉强度较大,而经两相区温度960℃处理后合金的塑性较高。相同加热温度下,经空冷处理后合金的抗拉强度最大,水冷略低,炉冷最低;断后伸长率的变化趋势则相反。综合而言,经1000℃加热并空冷的合金抗拉强度(Rm)最大,达到1338MPa,断后伸长率(A)最小,仅为2%;而经960℃加热并炉冷的合金抗拉强度最低,仅为1180MPa,但断后伸长率最大,达到18%。

结合图1可知,当加热温度由两相区升至单相区时,三种冷却方式所得合金的组织中初生α相均消失,且有粗大β晶粒出现。初生α相作为一种典型的单晶体结构,因其完整的晶体结构和特定的晶体取向,使其内部的位错运动更为流畅,易于滑移,这在一定程度上降低了合金的变形抗力,从而使其在塑性变形过程中展现出较高的塑性特性[14]。当合金加热至单相区温度,初生α相完全溶解,组织中出现尺寸较大的β晶粒,其晶界平整且完整。塑性变形时,这些粗大β晶粒的晶界区域容易形成空洞并迅速扩展,极大地限制材料的塑性流动,导致合金的塑性显著下降。因此,相比于单相区温度,加热至两相区温度时,不同冷却方式所得合金的塑性较高而强度较低。
无论加热温度为单相区温度还是两相区温度,合金经空冷以及水冷处理后,其组织中均析出针状次生α相。但水冷的冷却速度更快,导致析出细小的α′相;而空冷析出的针状次生α相尺寸更大,且数量更多。次生α相与基体β相之间的界面(α/β界面)能够有效阻止位错的连续滑移。当合金受到外力作用时,这些界面会阻碍位错的移动,从而提高材料的强度,由于经空冷处理后的组织中次生α相数量更多,故其强度相比水冷处理后更高[15]。经炉冷处理后的组织中,加热温度为两相区温度时,其组织主要为初生α相,次生α相含量较少,故合金塑性较高而强度较低;加热温度为单相区温度时,炉冷组织中出现片状α集束,在组织中呈分散状态,形貌相比次生α相尺寸更为粗大,故其产生阻止位错滑移的效果更小,导致合金强度最低。
2.4拉伸断口微观形貌
拉伸断口微观形貌经不同加热温度及冷却方式处理后TC11钛合金的拉伸断口形貌如图4所示。将合金加热至两相区温度时(1#、3#、5#),无论采用何种冷却方式,其断口特征都以等轴韧窝为主。这是由于合金在两相区温度下加热时,大量初生α相在组织中均匀分布。初生α相作为微裂纹形核的核心源,在拉伸载荷的作用下会促使微小的缺陷开始成核,然后这些缺陷逐渐生长并与其他缺陷相互连接,形成了裂纹网络。随着裂纹的扩散,合金开始局部失效,最终导致整体断裂。发生断裂后,在拉伸断口表面残留大量的韧窝,这是由于初生α相在断裂过程中起到了缓冲和吸收能量的作用,使得断裂区域呈现出了典型的韧窝特征[16]。

当合金被加热到单相区温度时(2#、4#、6#),经不同冷却方式处理后的拉伸断口展现出以岩石状为主的微观特征,断裂形貌呈现典型的脆性断裂特征,同时其断口表面可见一定量较浅的小韧窝。这是因为在单相区温度下加热,初生α相已完全溶解,取而代之的是较为粗大的β晶粒占据主导地位。在拉伸过程中,这些粗大晶粒间的晶界缺乏足够的位错活动来促进塑性变形,因此合金更容易倾向于脆性断裂,导致塑性急剧下降[17]。此外,除岩石状形貌外,拉伸断口中还可见明显的撕裂棱,其沿着垂直于裂纹的方向延伸,表明在断裂过程中发生了显著的剪切作用。除撕裂棱外,断口中还存在少量的微裂纹,主要是由于局部塑性变形和裂纹扩展不完全造成的。
3、结论
1)将TC11钛合金加热至两相区温度后,经水冷和空冷处理后的组织相似度较高,主要由初生α相+α′相以及初生α相+次生α相构成,而经炉冷处理后的组织中初生α相尺寸更大且含量更高;在单相区温度下加热并冷却后,三种冷却方式组织中的初生α相均消失,且均出现β晶粒。
2)不同加热温度下,均是经空冷处理后的合金强度最大,但塑性较差;而经炉冷处理后的合金强度最低,但塑性较高。不同冷却方式下,均是经单相区温度处理后的合金强度较大,而经两相区温度处理后的合金塑性较大。
3)当合金被加热至两相区温度时,经不同冷却方式处理后,合金的拉伸断口特征都以等轴韧窝为主,为典型的韧性断裂;当合金被加热至单相区温度时,经不同冷却方式处理后,合金的拉伸断口展现出以岩石状为主的微观特征,断裂形貌呈现典型的脆性断裂特征,同时其断口表面可见少量且较浅的小韧窝。
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(注,原文标题:不同冷却状态TC11钛合金组织演变与拉伸性能的研究)
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